1、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜使用前須了解壓力釜使用范圍,實(shí)際使用不得超過(guò)范圍的2/3,并且也不能超過(guò)表頭量程的2/3,在量程的1/3~2/3,否則需更換表頭,并應(yīng)注意表頭適用的氣體。
2、 將內(nèi)襯放入釜之前,需注意攪拌磁子是否已放入,物料總體積不能超過(guò)反應(yīng)釜體積的2/3。
3、 加料時(shí),物料盡量加到釜底,尤其催化劑應(yīng)被原料或溶劑覆蓋。
4、 加料完畢,擦干凈釜體及釜蓋密封面(墊),不能粘附雜質(zhì),防止密封不緊。
5、 蓋上釜蓋,用扭力扳手按對(duì)角線方向多次逐步將螺母旋緊,嚴(yán)防用力不均,產(chǎn)生偏斜,損傷密封面(墊)。
6、 上緊釜蓋后,用氮?dú)饣蚍磻?yīng)所用氣體置換釜內(nèi)空氣,一般用10公斤壓力需置換3次。置換時(shí),注意要緩慢充放,避免反應(yīng)物帶出或飛濺。
7、 置換好后,充入反應(yīng)氣至反應(yīng)所需壓力。開(kāi)始攪拌,用聽(tīng)診器原理調(diào)整攪拌和壓力釜,使轉(zhuǎn)動(dòng)適宜。帶壓工作的高壓釜,嚴(yán)禁敲擊和擰動(dòng)螺母及接頭。
8、 反應(yīng)結(jié)束后,取出釜(如在油浴中,趁熱取出,控干油擦干),放置降溫。為了降低釜內(nèi)溫度,可以用冷水。
9、 反應(yīng)結(jié)束后,一般需待壓力降到常壓后,再打開(kāi)釜蓋,開(kāi)釜前須緩慢放空釜內(nèi)氣體,在松動(dòng)后,撬起釜蓋,防止釜內(nèi)剩余壓力沖起釜蓋。
10、實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜整個(gè)反應(yīng)過(guò)程,盡量保持壓力釜垂直,避免傾倒,一旦倒伏,須重新裝料。